Determinación de esteroides androgénicos anabolizantes endógenos (EAAS) escogidos en orina mediante UHPLC-ESI-MS/MS aplicando IPD
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Determinación de esteroides androgénicos anabolizantes endógenos (EAAS) escogidos en orina mediante UHPLC-ESI-MS/MS aplicando IPDAutoria
Tutor/Supervisor; Universitat.Departament
Roig-Navarro, Antoni F.; Universitat Jaume I. Departament de Química Física i Analítica; Pitarch-Motellón, Jorge; Universitat Jaume I. Institut Universitari de Plaguicides i Aigües (IUPA)Data de publicació
2018-06Editor
Universitat Jaume IResum
El presente trabajo describe el desarrollo de un método de determinación de seis
esteroides anabólicos androgénicos endógenos (EAAS) en orina aplicando IPD (isotope
pattern deconvolution). Se empezó por optimizar ... [+]
El presente trabajo describe el desarrollo de un método de determinación de seis
esteroides anabólicos androgénicos endógenos (EAAS) en orina aplicando IPD (isotope
pattern deconvolution). Se empezó por optimizar la medida mediante espectrometría de
masas y por determinar el perfil isotópico de los analitos y sus análogos marcados
isotópicamente. A continuación, se recalcularon las concentraciones de los patrones
marcados aplicando una dilución isotópica inversa (RID). El siguiente paso fue optimizar
el volumen de muestra y el factor de dilución que se va a usar ya que el tratamiento de
muestra consiste simplemente en un dilute and shoot.
Luego, se procedió a empezar la validación del método usando dos materiales de
referencia certificados (CRM). Se empezó por evaluar la repetibilidad del método, sin
embargo, a pesar de tener una buena precisión (con un 5% de RSD aproximadamente) se
obtuvieron resultados con una muy baja exactitud. Se intentó determinar la causa del error
y para ello se analizaron los CRM usando un calibrado externo pero los resultados fueron
muy parecidos a los obtenidos por IPD. Por ello, se decidió recertificar
experimentalmente la concentración de las disoluciones patrón de los compuestos
conjugados naturales mediante un método ya validado que consiste en el análisis de los
esteroides libres después de una hidrólisis enzimática. Una vez recalculadas las
concentraciones de los patrones naturales, se recalculan por RID las concentraciones de
los patrones marcados.
Con las nuevas concentraciones calculadas se ha vuelto a estudiar la repetibilidad
del método sin obtener resultados significativamente mejores. Por ello, se sospecha que
las bajas exactitudes se deben a la presencia de interferentes que coeluyen a la vez que
los esteroides selecionados y comparten alguna de las transiciones elegidas para la
cuantificación por IPD. Se contempla realizar pruebas para comprobar estos hechos en
un futuro cercano, sin embargo, están fuera del alcance del presente trabajo de fin de
máster. [-]
Paraules clau / Matèries
Descripció
Treball Final de Màster Universitari en Tècniques Cromatogràfiques Aplicades (Pla de 2013). Codi: SIY009. Curs acadèmic: 2017/2018
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