Optimización de un método cromatográfico empleado en el análisis de caprolactama
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Títol
Optimización de un método cromatográfico empleado en el análisis de caprolactamaAutoria
Tutor/Supervisor; Universitat.Departament
Pitarch Arquimbau, María Elena; Universitat Jaume I. Departament de Química Física i Analítica; Bellmunt Saura, Jorge; UBE Corporation Europe S.A.U (Castelló)Data de publicació
2018-06Editor
Universitat Jaume IResum
El presente proyecto se ha realizado en los laboratorios del departamento de control de
calidad de la empresa UBE Corporation Europe S.A.U. Las experiencias llevadas a cabo
se han basado en la optimización de la ... [+]
El presente proyecto se ha realizado en los laboratorios del departamento de control de
calidad de la empresa UBE Corporation Europe S.A.U. Las experiencias llevadas a cabo
se han basado en la optimización de la resolución de picos cromatográficos obtenidos
tras el análisis por Cromatografía de gases (GC) acoplada a un detector de ionización
de llama (FID) de muestras de contenían lactama y algunas impurezas. Para tal fin, se
dispuso en exclusiva de un equipo GC-FID adquirido recientemente en el laboratorio.
En primer lugar, las muestras se analizaron utilizando el método de rutina del laboratorio,
con nitrógeno como gas portador, obteniendo unos resultados semejantes y
comparables a los que ya disponía el laboratorio: algunos picos mal definidos.
Posteriormente, se procedió a hacer el cambio de gas portador a helio, usando un
software que permitía traducir las condiciones del método con N2 al He, . Con el fin de
obtener cromatogramas con picos más resueltos, se estudiaron diferentes parámetros
como el split, el volumen de inyección, el flujo, la presión y el programa de temperatura
del horno (modo isoterma y rampas). También se procedió a cambiar la columna de
PEG, usada en el método de rutina (muy polar), por una apolar y otra de polaridad media
con las que se realizaron más pruebas.
Los mejores resultados se obtuvieron para el Método He_6, cuyas condiciones
cromatográficas fueron extraídas del método He_2-Best Efficency, con un split 15:1
trabajando con flujo constante y la rampa 1 de temperatura. Para las columnas más
apolares, se obtuvieron picos con mayor resolución, pero no se consiguieron separar
todos.
Desafortunadamente, y tras todas las pruebas realizadas hasta el momento, con el N2
como gas portador no se logró una mejoría lo suficientemente importante. Quedarían
como posibles futuras pruebas, la sustitución de los parámetros de este método por
aquellos que dan mejores resultados para el helio. [-]
Paraules clau / Matèries
Descripció
Treball Final de Màster Universitari en Tècniques Cromatogràfiques Aplicades (Pla de 2013). Codi: SIY009. Curs acadèmic: 2017/2018
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