Activación alcalina de metacaolín. Efecto de la adición de silicato soluble y de la temperatura de curado

Abstract

El objetivo del presente trabajo es determinar el efecto que la cantidad de sílice soluble presente en la disolución activadora (relación molar SiO2/Na2O entre 0 y 0.69) y la temperatura de curado (85ºC, 150ºC y 200ºC) ejercen sobre las propiedades físico-mecánicas y las características mineralógicas y microestructurales de los productos formados por activación alcalina de metacaolín. Para ello se determinaron los valores de resistencia mecánica a compresión de los materiales objeto de estudio y se realizó un estudio mineralógico y microestructural de los mismos por DRX, SEM-EDX, 29Si RMN-MAS y porosimetría de mercurio. Los resultados obtenidos muestran que la resistencia mecánica del material guarda una estrecha relación con la naturaleza, microestructura y composición química de los productos de reacción así como con las condiciones de curado. En todos los casos se genera, como principal producto de reacción, un polímero inorgánico alcalino con propiedades cementantes (gel N-A-S-H) responsable, en mayor medida, de las propiedades mecánicas del material. Como productos secundarios se forman algunas zeolitas cuya proporción y tipo (sodalita, zeolita A, faujasita, …) dependen tanto de la naturaleza del activador como de las condiciones de curado. La presencia de sílice soluble en la disolución activadora conduce a la formación de geles con una mayor relación Si/Al y a la ralentización de la zeolitización, factores, ambos, con un efecto positivo sobre la resistencia mecánica. Con respecto a la temperatura de curado, existe un valor umbral, en función de la composición del material, a partir del cual un incremento en dicha temperatura deja de tener efectos positivos sobre la evolución de la resistencia mecánica

This study has been undertaken to determine the effect that the soluble silica content in the activating solution (molar ratio SiO2/Na2O between 0 and 0.69) and curing temperature (85ºC, 150ºC, and 200ºC) have on the physico-mechanical properties and mineralogical and microstructural characteristics of products formed by alkaline activation of metakaolin. The compression strength of the materials obtained was determined and a mineralogical and microstructural study of these materials was conducted by XRD, SEM-EDX, 29Si MAS-NMR, and mercury porosimetry. The results show that the mechanical strength of the material is closely related to the nature, microstructure, and chemical composition of the reaction products, as well as to the curing conditions. In all cases, the main reaction product that forms is an inorganic alkaline polymer with cementing properties (N-A-S-H gel), which is largely responsible for the mechanical properties of the material. Some zeolites form as by-products, whose quantity and type (sodalite, zeolite A, faujasite, etc.) depend on the nature of the activator and the curing conditions. The presence of soluble silica in the activating solution leads to the formation of gels with a larger Si/Al ratio and slower zeolitisation, these both being factors with a positive effect on mechanical strength. The curing temperature exhibits a threshold value that depends on the composition of the material, beyond which an increase in curing temperature ceases to positively affect the evolution of the material’s mechanical strength