2024-03-19T06:39:45Zhttps://repositori.uji.es/oai/requestoai:repositori.uji.es:10234/1757382019-11-18T16:12:02Zcom_10234_71345com_10234_158176col_10234_73147
Repositori UJI
author
Torralvo Béjar, Almudena
other
Pitarch Arquimbau, María Elena
other
Universitat Jaume I. Departament de Química Física i Analítica
other
Bellmunt Saura, Jorge
other
UBE Corporation Europe S.A.U (Castelló)
2018-07-19T11:06:31Z
2018-07-19T11:06:31Z
2018-06
http://hdl.handle.net/10234/175738
El presente proyecto se ha realizado en los laboratorios del departamento de control de
calidad de la empresa UBE Corporation Europe S.A.U. Las experiencias llevadas a cabo
se han basado en la optimización de la resolución de picos cromatográficos obtenidos
tras el análisis por Cromatografía de gases (GC) acoplada a un detector de ionización
de llama (FID) de muestras de contenían lactama y algunas impurezas. Para tal fin, se
dispuso en exclusiva de un equipo GC-FID adquirido recientemente en el laboratorio.
En primer lugar, las muestras se analizaron utilizando el método de rutina del laboratorio,
con nitrógeno como gas portador, obteniendo unos resultados semejantes y
comparables a los que ya disponía el laboratorio: algunos picos mal definidos.
Posteriormente, se procedió a hacer el cambio de gas portador a helio, usando un
software que permitía traducir las condiciones del método con N2 al He, . Con el fin de
obtener cromatogramas con picos más resueltos, se estudiaron diferentes parámetros
como el split, el volumen de inyección, el flujo, la presión y el programa de temperatura
del horno (modo isoterma y rampas). También se procedió a cambiar la columna de
PEG, usada en el método de rutina (muy polar), por una apolar y otra de polaridad media
con las que se realizaron más pruebas.
Los mejores resultados se obtuvieron para el Método He_6, cuyas condiciones
cromatográficas fueron extraídas del método He_2-Best Efficency, con un split 15:1
trabajando con flujo constante y la rampa 1 de temperatura. Para las columnas más
apolares, se obtuvieron picos con mayor resolución, pero no se consiguieron separar
todos.
Desafortunadamente, y tras todas las pruebas realizadas hasta el momento, con el N2
como gas portador no se logró una mejoría lo suficientemente importante. Quedarían
como posibles futuras pruebas, la sustitución de los parámetros de este método por
aquellos que dan mejores resultados para el helio.
spa
Màster Universitari en Tècniques Cromatogràfiques Aplicades
Máster Universitario en Técnicas Cromatográficas Aplicadas
University Master's Degree in Applied Chromatographic Techniques
resolución
cromatografía
caprolactama
sensibilidad
GC-FID
N2
He
método
optimización
Optimización de un método cromatográfico empleado en el análisis de caprolactama
info:eu-repo/semantics/masterThesis
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